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安捷倫液相色譜儀難題經(jīng)驗(yàn)分享【珍藏版
更新時(shí)間:2019-03-20 15:48:23  |  點(diǎn)擊次數(shù):1812次

  安捷倫液相色譜儀難題經(jīng)驗(yàn)分享【珍藏版】問題:本人是色譜儀菜鳥,之前沒有碰過安捷倫高效液相色譜儀,實(shí)驗(yàn)室的機(jī)器是1200,帶一個(gè)在線脫氣,二元泵,紫外檢測(cè),和手動(dòng)進(jìn)樣,開放給一個(gè)單位一起用的,之前有的別的實(shí)驗(yàn)室同學(xué)來(lái)用,他都用用甲醇+水,一直用都沒問題,后來(lái)用了磷酸鹽緩沖液,第二天就發(fā)現(xiàn)柱壓很高,而且基線也隨著甲醇與水的比例變化很大,洗了一兩天無(wú)果,因?yàn)槭谴汗?jié)前用的,后來(lái)大家都回家過年了。。節(jié)后我來(lái)做實(shí)驗(yàn)需要用一起,我用5%的水洗了一天,發(fā)現(xiàn)柱壓下降,但是把甲醇提高后,柱壓又上升了很高,要降低流速過渡到純甲醇保存柱子。之后這幾天我就反復(fù)用水和甲醇洗,總是當(dāng)比例變化后,柱壓就上升很多,懷疑是柱子有問題,就打電話給售后,他讓我松開purge閥,壓力依舊25bar左右,后來(lái)?yè)Q了purge閥濾芯,并把閥卸下來(lái)后,依舊25bar,后來(lái)按照工程師說(shuō)的松了damper的出口端,依舊壓力20多,并且關(guān)閉泵后,壓力下降為0,他就懷疑說(shuō)是damper壞了,他說(shuō)要讓我反沖下mixer和damper,操作比較復(fù)雜,擔(dān)心搞不定,,想讓他們來(lái)修,給了報(bào)價(jià)27k(含damper的錢),并且下周五才能來(lái)。。實(shí)驗(yàn)可拖不起啊,所以趁他們沒來(lái),我想試試看看到底能不能解決,今天我用乙腈和水來(lái)洗,發(fā)現(xiàn)柱壓下降很多,洗了一個(gè)早上,但是如果由乙腈調(diào)到甲醇就壓力依舊上升很高,而且好像有雜質(zhì)基線偶爾有峰出來(lái),然后我換會(huì)乙腈,壓力下降并且基線平了,乙腈比例越高,柱壓越低我想請(qǐng)問各位高人,有沒有可能是甲醇有問題,但是甲醇是買進(jìn)口的色譜純,而且用了很多了,會(huì)不會(huì)變質(zhì)了?另外會(huì)不會(huì)溶劑選擇閥前面到溶劑瓶這一段有問題,例如污染了什么的,不然為啥換了甲醇就柱壓上升,但是又有問題,我用5ml/min的水沖,壓力達(dá)到20以上,這是不是說(shuō)明問題不在甲醇上面,或者后面的管路也有堵塞而甲醇同時(shí)也出問題? 還有幾個(gè)問題,請(qǐng)問如果要反沖damper要怎么操作,儀器的壓力感應(yīng)器是不是放在damper之前,所以工程師就懷疑是damper堵住了?一開始的原因應(yīng)該是析出鹽了,然后導(dǎo)致系統(tǒng)堵塞,壓力升高。解答:如果當(dāng)你一開始發(fā)現(xiàn)壓力升的很高,仍直接用,而沒有用5%的甲醇清洗很長(zhǎng)一段時(shí)間(>24h),就很容易導(dǎo)致泵里的密封圈磨損,磨損的粉末會(huì)堵塞Purge閥濾芯和主動(dòng)閥濾芯。同時(shí),泵也應(yīng)該有一點(diǎn)滲漏(你從泵的下面往里看,能看到里面的活塞,)。 你說(shuō)你換了Purge濾芯,那你還記得換出來(lái)的濾芯是否帶黑色。如果是的話,那我的分析可能就沒錯(cuò),那就也要換主動(dòng)閥濾芯,還有泵里面的活塞桿密封圈。 其實(shí),換主動(dòng)閥濾芯和換purge閥濾芯差不多,只要你仔細(xì)觀察(先拆了連在主動(dòng)閥上的管線,然后拔掉電源線(白色的,插在泵左邊的,裝上時(shí)要注意插孔對(duì)上),擰開螺絲就可以了),不霸蠻使勁,就不壞拆壞的。 1、甲醇+水粘度大于乙腈+水,粘度大,壓力高。水/甲醇=4:6左右,粘度相對(duì)較大(粘度好像是1.62),壓力相對(duì)其他比例要高。乙腈+水,粘度基本不大于1,壓力相對(duì)較小。2、緩沖鹽使用后,一定要及時(shí)清理,一旦鹽析出,污染管路甚至堵了,壓力會(huì)明顯升高。這時(shí)候只能清洗管路,或卸下管路中的各個(gè)有可能出現(xiàn)問題的配件,逐一清洗。轉(zhuǎn)載于瑞析科技www.hz-rush.com

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